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分子荧光光谱法测定水杨酸和乙酰水杨酸

日期:2017-01-03 08:57

A. 实验原理
乙酰水杨酸通常称为阿司匹林,其水解能生成水杨酸,而阿司匹林中或多或少存在着水杨酸。由于二者都有苯环,也有一定的荧光效率,所以可在以三氯甲烷为溶剂的条件下用荧光光谱法測定。在1%(体积分数,下同)乙酸-氯仿中,由于二者的激发波长和发射波长均不相同,可利用此特点,在其各自的激发波长和发射波长下分别測定。加少量乙酸可以增加二者的荧光强度。
为了消除药片之间的差异,可取5-10片药片一起研磨成粉末,然后取一定量有代表性的粉末样品(相当于一片的量)进行分析。
B. 仪器、试剂
1.仪器
F97PRO荧光分光光度计;电子天平。
容量瓶(50 mL、100 mL、:1000 mL);移液管(5 mL、10 mL);1%乙酸-氯仿溶液。
2.试剂
水杨酸(分析纯);  乙酸(分析纯);氯仿(分析纯);水杨酸(分析纯);阿司匹林(分析纯)。
3.标准溶液的配制
(1)乙酰水杨酸储备液(400μg·mL^-1):称取0.4000 g乙酰水杨酸溶于1%乙酸-氯仿溶液中,用1%乙酸-氯仿溶液定容于1000 mL容量瓶中。
(2)水杨酸储备液(750μg·mL^-1):称取0.750 g乙酰水杨酸溶于1%乙酸-氯仿溶夜中,并用其定容于1000 mL容量瓶中。
C. 实验步骤
1.绘制激发光谱和发射光谱
将乙酰水杨酸和水杨酸储备液分别稀释100倍(可每次稀释10倍,分两次完成)。用该溶液分别绘伟水杨酸和水杨酸的激发光谱和发射光谱,并分别确定它们的最大激发波长和最大发射波长。
2.制作标准曲线
(1)乙酰水杨酸标准曲线:在5个50 mL容量瓶中,用移液管分别加入4.00μg·mL^-1酰水杨酸溶液2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL,用1%乙酸-氯仿溶液稀释至刻度,摇匀。在选定的激发波长和发射波长分别测量它们的荧光强度。
(2)水杨酸标准曲线:在5个50 mL容量瓶中,用移液管分别加入7.50 μg·mL^-1杨酸溶液2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL,用1%乙酸-氯仿溶液稀至刻度,摇匀。在选定的激发波长和发射波长分别测量它们的荧光强度。
3.样品中乙酰水杨酸和水杨酸的测定
将5片阿司匹林药品称量后研磨成粉末,准确称取400.0 mg粉末,用1%乙酸-氯仿容液溶解,全部转移至100 mL容量瓶中,用1%乙酸-氯仿溶液稀释至刻度。迅速通过滤纸过滤,用该滤液在与标准溶液相同条件下测量水杨酸的荧光强度。
将上述滤液稀释1000倍(分三次稀释完成),在与标准溶液相同条件下测量乙酰水杨酸的荧光强度。 
D. 注意事项
阿司匹林药片溶解后,必须在1h内完成测定,否则乙酰水杨酸的含量将降低。

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